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受限物質(RSL)測試

成份分析&配方分析

成份分析與配方分析的區別

針對材料的成分進行分析通常我們可以看到兩個名詞,一個是成份分析,一個是配方分析,既然都是針對成份進行檢測,為啥會有兩種項目,PTS Testing Servie精銳檢測來為你揭曉檢測行業的規則,這兩者還是有較大區別的。

1.定義

成份分析技術主要用于對未知物、未知成分等進行分析,通過成份分析技術可以快速確定目標樣品中的各種組成份是什么,幫助您對樣品進行定性定量分析,鑒別、橡膠等高分子材料的材質、原材料、助劑、特定成份及含量、異物等。配方分析是運用科學方法分析產品的成分,并對各個成分進行定性定量,進而還原其配方組成的一個過程,即材料研發領域的“反向工程”

2.分析目的

成份分析通常是剖析材料的大概成分組成,主要用于質量控制、選材、來料檢驗、失效分析等,而配方剖析是希望通過配方還原來進行復配,可能跟工藝有關系。

3.分析方法

儀器+分離手段的流程是一樣的,但是在具體設計方法的時候,配方分析可能需要更多更高級的設備以及更豐富的分離手段。

4.價格及周期

從以上兩點來看,配方分析需要的精力和經驗是更多的,所以配方分析的價格更高,周期更長,而且可能不是固定的,而成份分析相對比較成熟,價格和周期比較固定。
從以上差別可以看出配方分析需要的能力是更強的,而成份分析是將配方分析進行簡化,滿足一般了解成份的目的即可,如果僅通過成份分析想達到配方還原的目的,一般是比較難的。需求方在委托測試的時候一定要明確自己的需求,前期做好溝通,合理的期望對應合適的項目。

配方分析

由客戶提供產品,對產品進行檢測,同時研究該產品內各組分性能、通過材料合成實驗室來進行調配,調配后的產品給客戶進行確認,達到使用效果,即完成分析。

成份分析

項目包括:成份分析,全成份分析,
測試儀器:核磁、元素分析儀、掃描電鏡、紅外光譜、氣相質譜、液相質譜

成份分析基本流程介紹

高分材料成分分析是一種綜合分析的技術手段,它是將原料或制品通過多種分離技術,利用高科技分析儀器進行表征,然后將檢測的結果通過技術人員的逆向推導,最終完成對待檢樣品的未知成分進行定性、定量分析的過程。目前行業內沒有統一的關于高分子材料的成分分析的標準。高分子材料成分分析是在以下幾個方面建立起來的:一是較為先進的檢測設備,這些設備包括FTIR、TGA、DSC、HPLC、核磁、元素分析儀等,每種儀器能實現的目的是不一樣的,因此熟悉各種儀器的能力范圍及局限性是高分子材料成分分析的基礎;二是針對性的分離手段,高分子材料通常是由各種化合物共混而成的復合材料,借助萃取、灰化等分離手段可以實現不同組分之間的分離,使得成分分析更加全面細致;三是具有豐富行業知識和理論知識的技術人員,高分子材料成分分析不僅要求技術人員熟悉相關儀器分析和分離手段,同時要求熟悉材料的常見配方及生產工藝。

塑膠成份分析常用分離手段有哪些?

塑膠成份分析通常是運用一些現代化的儀器手段和分離手段對樣品進行檢測,最后綜合分析,得到樣品中各個組分的含量。除了先進的儀器手段進行分析外,合理的分離手段也是功不可沒的。針對塑膠產品的成分分析常用的分離手段主要有兩種,一是灰化,二是萃取。

灰化是將一定量的樣品置于坩堝中加熱,使其中的有機物脫水、分解、氧化、炭化,再在高溫電爐(馬弗爐)中灼燒,灰化,直至殘留物為白色或淺灰色為止,所得的殘渣即為無機成分,可供測定用。其基本流程是坩堝高溫灼燒→冷卻稱量→稱量樣品重量→高溫灼燒→冷卻稱量→計算灰化結果

萃取是利用塑膠材料中各組分的某些有機溶劑的溶解度不同將他們彼此分離。其基本流程是烘干載體器皿→稱量樣品→添加合適試劑→分離→烘干→測量→FTIR或其他設備表征。萃取的類型比較多,比較常用的是超聲萃取、回流萃取、索氏萃取、溶解沉淀、色譜層析等。超聲萃取是利用超聲波的能量將高分子材料中的抗氧劑、潤滑劑、增塑劑等提取出來,是一種常見的萃取方法;回流萃取是通過高分子材料與沸騰的溶劑接觸,縮短萃取時間,提高萃取效率;索氏萃取是利用溶劑回流和虹吸原理,使高分子材料每一次都能被純的溶劑萃取,極大的提高萃取效率;溶解-沉淀是選擇合適的溶劑將聚合物和有機助劑溶解,將有機物和無機物分離,將上層清液倒出,加入析出溶劑將聚合物析出,從而實現一步分離聚合物、無機助劑和有機助劑。

成分分析綜述

成分分析是指通過微觀譜圖、化學分析、飛秒激光等手段對樣品中的組成成分進行定性定量分析的一種技術手段。
成分分析手段多種多樣。成分分析可以通過觀測分子、原子、電子、原子核、官能團的振動、能級躍遷等確定待測分析組分的分子結構,可以根據不同組分吸附性質不同,使用色譜柱對其進行分離,以確定各個組成成分,可以根據組分的特征反應方程式,通過化學滴定的方法確定該組分,還可以根據不同組分的分解溫度不同,通過燃燒的方式確定其組成成分。
成分分析可用于已知成分的定量分析,亦可用于未知成分的定性定量分析。成分分析可用于測定金屬材料的元素組成,以幫助確定產品質量、牌號或改進性能。成分分析可用于高分子材料(橡膠、塑料、纖維)、涂料、新型化學品等的配方還原,以確定其成分比例及組成狀況。成分分析可用于進行不同批次產品之間的組分對比,從而輔助進行性能上的對比,
成分分析可用純度的分析,以此確定采購或生產的產品是否符合需求。成分分析可用于有毒有害成分以及材料中污染物的分析鑒定等。
成分分析過程可以分為三個主要的步驟:前處理、分離、定性定量。前處理主要是將待測試樣品制成符合分析要求的狀態,例如清洗、過篩、消解、除水等。分離是指通過各種手段有方向性的將某些成分分離出來,以排除分離組分對其他組分分析的干擾以及更準確的分析分離組分。定性定量分析主要是利用光譜、色譜、能譜、熱譜、質譜,化學滴定等手段進行組分的結構含量分析。
1.常規檢測項目

配方還原、主成分定性定量、雜質成分分析、污染物分析、牌號鑒定、農殘、重金屬、VOCs
2.常規檢測產品

橡膠及橡膠制品、塑料及塑料制品、涂料、油漆、油墨、膠黏劑、清洗劑、食品接觸材料、金屬及其合金、化工助劑、化工原料、化學品

精銳檢測材料實驗室應用先進的科學儀器,積累多年實踐經驗,對各種材料進行定性及定量的成分分析,曾幫助多個客戶成功解決了生產工藝以及國內外貿易上出現的問題。我們給予您的不僅僅是數據,更重要的是對客觀實際公平、公證的評價。我們將一直致力于為您解讀更多、更準確的未知參數。
1. 精銳檢測測定高分子材料主成分-包括塑料、橡膠原料及制品,膠粘劑、涂料、紡織品 
主成份定性分析Qualitative analysisof major composition:ASTM E1252-98(2007) 定性分析  FTIR ;ISO 4650-2005 橡膠鑒定 紅外線光譜測定法  FTIR ,只附IR圖,不需要分析結論。
補充說明:
(1). 此方法一般只能做定性分析(所謂定性分析,就是判定是什么材料,不涉及含量的測定);
(2). 此方法一般只判定樣品的主成分(高分子材料部分)的材質,如有其他特殊要求,請詳細說明,價格也會視具體情況有所變動;
(3). 聚酰胺(Polyamide)、聚丙烯酸酯(Polyacrylate)、聚氨酯(Polyurethane)等大類的材料需要判定具體結構的,紅外光譜無法鑒別,需采用其他方法,價格另行商議;
(4). 橡膠主成份推薦使用PGC-MS方法來測試較為便捷。
樣品要求:固體粒狀、塊狀或片狀,液體樣品 50g左右,薄膜樣品A4大小左右即可。
2. 高分子材料成分定性半定量分析 

(1). 塑料產品成分的定性半定量 Qualitative and quantitative analysis of all compositions in plastic products" 可能用到的方法:FTIR、PGC-MS,DSC、TGA、高溫灼燒等;
(2). 橡膠產品成分的定性與半定量 Qualitative and quantitative analysis of all compositions in rubber products" 可能用到的方法:FTIR、PGC-MS,TGA等;
(3). 是否含乳膠 Latex Free" "ASTM D5712-2005 用改進的LOWRY法對天然橡膠及其制品中可用水萃取的蛋白質含量的測定;
(4). 膠粘劑/涂料的成分定性與定量 Qualitative and quantitative analysis of all compositions in adhesives and paints" 可能用到的方法:FTIR、PGC-MS,TGA等;
(5). 高揮發性溶劑類產品成分定性定量分析 PGC-MS。
名詞解釋:FTIR:Fourier transform infrared spectroscopy 傅立葉轉換紅外光譜
                PGC-MS:Pyrolysis gas chromatography-mass spectroscopy 高溫裂解氣相色譜質譜聯用
                DSC:Differential scanning calorimetry 差示掃描量熱法
                TGA:Thermogravimetry analysis 熱重分析
3. 高分子材料熱學性能分析 

熱重分析(Thermogravimetry Analysis,TGA) 

 ISO 11358-1997 塑料.高聚物的熱重分析法(TG).一般原理
 ASTM E1131-08 用熱重分析法進行成分分析的標準試驗方法
 ASTM D6370-99(2009)  用熱重分析法對橡膠組成分析的標準試驗方法
 ASTM D3850-1994 用熱重分析法測定固體電絕緣材料快速熱降解的標準試驗方法
氧化誘導時間(DSC法) Oxidation Induction Time(OIT)

 ISO 11357-6:2008 塑料.差示掃描量熱法(DSC).第6部分:氧化傳導時間的測定
 ASTM D3895-07 熱分析法測定聚烯烴的氧化誘導時間
 ASTM E1858-08 用差示掃描熱量測定法測定烴類氧化誘導時間的標準試驗方法
 GB/T 17391-1998 聚乙烯管材與管件熱穩定實驗方法
玻璃化轉變溫度 Glass transition temperatureTg(DSC法)

 ISO 11357-2:1999 塑料.差示掃描量熱法(DSC).第2部分:玻璃化轉變溫度的測定
 ASTM D 6604-00(2009)e1 差示掃描量熱法測定烴樹脂的玻璃化轉變溫度的標準實施規程
 ASTM E1356-08 用差示掃描量熱法測量玻璃化轉變溫度的試驗方法
 ASTM D3418-08用差示掃描量熱法測定聚合物轉變溫度的標準試驗方法
 GB/T 19466.2-2004 塑料 差示掃描量熱法(DSC) 第2部分:玻璃化轉變溫度的測定
 IPC-TM-650 2.4.25 玻璃化轉變溫度和固化因子(見備注)
熔點Melting point Tm(DSC法)"

 ISO 11357-3:1999 塑料.差示掃描量熱法(DSC).第3部分:熔化和結晶焓和溫度的測定
 ASTM E794-06 用熱分析的方法測定熔化和結晶溫度的標準測試方法
 ASTM D3418-08 用差示掃描量熱法測定聚合物轉變溫度的標準試驗方法
 GB/T 19466.3-2004 塑料 差示掃描量熱法(DSC) 第3部分:熔融和結晶溫度及熱焓的測定
結晶熱(DSC法)Heat of Crystallization

 ISO 11357-3:1999 塑料.差示掃描量熱法(DSC).第3部分:熔化和結晶焓和溫度的測定
 ASTM D 3417-99 通過熱分析測定聚合物熔化及結晶熱的試驗方法
 GB/T 19466.3-2004 塑料 差示掃描量熱法(DSC) 第3部分:熔融和結晶溫度及熱焓的測定
結晶溫度(DSC法) Crystallization Temperature

 ISO 11357-3:1999 塑料.差示掃描量熱法(DSC).第3部分:熔化和結晶焓和溫度的測定
 ASTM D 3417-99 通過熱分析測定聚合物熔化及結晶熱的試驗方法
 ASTM E794-06 用熱分析的方法測定熔化和結晶溫度的標準測試方法
 GB/T 19466.3-2004 塑料 差示掃描量熱法(DSC) 第3部分:熔融和結晶溫度及熱焓的測定
熔融熱(DSC法) Heat of Fusion

 ISO 11357-3:1999 塑料.差示掃描量熱法(DSC).第3部分:熔化和結晶焓和溫度的測定

 ASTM D 3417-99 通過熱分析測定聚合物熔化及結晶熱的試驗方法
 GB/T 19466.3-2004 塑料 差示掃描量熱法(DSC) 第3部分:熔融和結晶溫度及熱焓的測定
備注:固化因子定義為第二次或最后一次熱掃描得到的Tg與初次熱掃描得到的Tg的差值.
4. 灼燒法測定高分子材料中的灰分(一般為無機填料)含量-包括塑料、橡膠原料及制品,膠粘劑 
灰分 Ash content" ISO 3451
玻纖含量Glass fiber content" 參考 ISO 3451-1:2008 塑料.灰份的測定.第1部分 一般方法 

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