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受限物質(RSL)測試

紅磷檢測

紅磷的管控及分析方法介紹

紅磷的危害及管控

紅磷可經吸入、食入和皮膚接觸等途徑進入人體。經常攝入紅磷粉塵,可引起慢性磷中毒,長期皮膚接觸可引起皮炎。紅磷對水生生物有一定的毒性,還會引起水體富營養化等問題。此外,紅磷在存放和生產應用中易吸潮而生成劇毒的磷化氫氣體和具有腐蝕性的磷酸。
紅磷近幾年被Apple,Lenovo,Panasonic等大品牌廠商作為限用甚至禁用的物質。紅磷在產品中的使用限制主要來源于國際買家的要求,歐美日韓等不少電子電氣企業將紅磷列入產品的環境管理標準中,有的設置了使用限制,有的甚至禁止使用。此外,不少國家隊工作場所環境中的紅磷也制定了管控標準。

紅磷的檢測分析

由于紅磷的危害性使得買家對紅磷提出了管控的要求,所以必須對產品中的紅磷進行準確定量。但是紅磷的準確測定卻因其難度太大在過去讓買家,賣家和檢測機構都無計可施。一些檢測機構或組織逐步推出了一些紅磷的檢測方法,這些方法各有千秋也有不少的缺陷,主要包括以下幾種:

(1)元素分析方法

這種方法是采用ICP儀器(電感耦合等離子發射光譜儀)測試產品中的總磷。這種方法能夠準確測定產品中磷的含量,但是選擇性太差,管控過嚴。因為在阻燃劑體系中,磷系的阻燃劑除紅磷外,還包括磷酸鹽,氮-磷,有機磷酸酯等含磷的阻燃劑,這些阻燃劑不但阻燃效果好而且環保。

(2)裂解-氣相色譜-質譜(PY-GC-MS)法

這種方法主要是利用紅磷在400~450℃解聚為P4單體,同時利用色譜的高分離能力和質譜的高靈敏度鑒別能力實現對P4單體的定性,通過配置紅磷的工作曲線從而實現定量分析。這種方法目前是行業內被公認的紅磷的檢測方法。但是從檢測過程來看,這種方法存在很多不可控的因素:第一,這種方法檢測的是P4,但是白磷的結構也是P4,并且次磷酸鹽類化合物在高溫下會發生化學反應生成P4,所以容易造成干擾和誤判;第二,紅磷是顆粒狀物質,而PY-GC-MS法取樣量非常少,取樣的代表性不夠使得定量不準確;第三,紅磷裂解生成物容易被氧化為磷的含氧酸從而導致紅磷的量偏低。

(3)其他方法

除以上方法外,一些檢測機構還推出重量法,GC-FID的方法檢測電子材料中的紅磷的含量。這些方法也存在以上兩種方法提到的一些缺陷。

從以上分析可以看出,要實現紅磷的準確定性和定量具有很大的挑戰性。PTS Testing Servie精銳檢測技術服務有限公司在以上方法的基礎上,結合豐富的材料分析方法,針對不同的材料制定出不同的檢測方案,實現了紅磷的準確定性和定量。

紅磷阻燃劑在塑膠材料中的應用及問題

在塑料中添加阻燃劑可以解決多數塑膠材料可燃的問題。目前市面上運用最廣的阻燃劑有無機阻燃劑,鹵系阻燃劑,磷系阻燃劑,氮-磷系阻燃劑等,而無鹵、低煙、低毒的環保型阻燃劑一直是人們追求的目標。無鹵阻燃劑主要包括磷系阻燃劑及無機水合物,紅磷阻燃劑由于其阻燃效果好,阻燃效率高而被廣泛運用到塑膠、熱熔膠、橡膠、涂料等產品。
紅磷是一種紫紅或略帶棕色的無定形粉末,是一種P4分子組成的無機高分子化合物,不溶于水、稀酸和很多有機溶劑,但略溶于無水乙醇,溶于三溴化磷和氫氧化鈉水溶液。紅磷是安全火柴的主要原料,說明它具有極易燃的特性。那為什么這種可燃的物質可以作為阻燃劑被廣泛運用呢?這主要與紅磷的阻燃機理有關:一方面紅磷與塑膠材料一起燃燒的過程中經過一系列的變化形成聚偏磷酸,它形成一種又粘又薄的膜包裹在聚合物的表面,因此降低了氧氣與聚合物的接觸抑制了氧化的過程;另一方面,紅磷形成的磷酸,偏磷酸,聚偏磷酸等作為脫水劑促使聚合物脫水成炭,增加阻燃的作用。

如果直接使用紅磷阻燃劑會存在很多的問題:

(1)紅磷在空氣中很容易吸收水分,生成H3PO4、H3PO3、H3PO2等物質,使紅磷變粘,失去流動性,而產生的磷酸更易吸水,日久紅磷將變為稀泥狀物質。紅磷存在高分子材料制品中一定時間后,制品表面的紅磷吸潮氧化,使產品表面被腐蝕而失去光澤和原有的性能,并慢慢向內層深化;

(2)紅磷與樹脂相容性差,不僅難以分散,而且會出現離析沉降,使樹脂的粘度上升,這給樹脂的澆注、浸漬、操作等帶來困難,也會導致合成材料的性能下降;

(3)紅磷長期與空氣接觸,在生成磷的含氧酸的同時,會放出劇毒的PH3氣體,污染環境;

(4)紅磷的吸濕性和表面不穩定性對塑料制品的物理性能有不良的影響,尤其對弱電元件的漏電性和高壓元件的絕緣性影響更甚;

(5)紅磷易為沖擊所引燃,干燥的紅磷粉塵具有燃燒及爆炸危險;

(6)紅磷的深紫紅色易使產品著色,紅磷通常只能與深紅色或黑色的材料配伍。

人們通過對紅磷進行適當的處理避免其發生上述問題。這些處理方式主要包括微膠囊化處理,白度化處理。微膠囊化是一種特別的包覆技術,即對紅磷進行包覆,它通常是通過高分子薄膜將紅磷顆粒進行封閉包覆,微膠囊化的紅磷不僅提高了與塑膠聚合物的相容性,著火點也提高,同時由于高分子膜的包覆作用使其與空氣隔絕不易被氧化。另外制作紅磷微膠囊的過程中,可以在其表面沉積一層白色的氫氧化鋁,即白度化處理,可以改善顏色的限制使其應用更加廣泛。
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